1主題內(nèi)容與適用范圍

      本規(guī)程規(guī)定了合成氣中甲醇含量的測定。

本規(guī)程適用于分析合成氣，吹除氣中甲醇含量的測定。還適用于分析釜底殘液，高、低沸點餾分中甲醇含量。

2方法原理

在裝有GDX-104的色譜柱中，氣體試樣中甲醇與其他氣體彼此分離，通過氫火焰檢測器進行檢測；液體試樣中的甲醇通過汽化室汽化成氣體通過氫火焰檢測器進行檢測，用外標法進行計算。

3儀器和試劑

  3.1 GDX-104

  3.2精甲醇，蒸餾水

  3.3氫氣，氮氣鋼瓶（初始壓力為10-15MPa）

  3.4儀表空氣

4 自行配制標準氣

  4.1配制甲醇濃度為2％的氣體，用作合成氣標氣；

  4.2配制甲醇濃度為0.05544％的氣體，用作吹除氣標氣；

  4.3配制甲醇濃度為0.0792％的液體，用作釜底殘液標樣；

  4.4配制甲醇濃度為0.785％的液體，用作高、低沸點餾分標樣。

5色譜分析條件

  5.1固定相：GDX-104；不銹鋼色譜柱∮3㎜*2 m

  5.2載氣：N2 99.9％流速：30-40ml/ min

  5 .3助燃氣：儀表空氣   流速：500 ml/ min

  5.4燃氣：H2 99.9  流速：40 ml/ min

  5.5柱溫：120℃

  5.6汽化室溫度：140℃

  5.7檢測器溫度：160℃

  5.8進樣量：氣樣1ml；液樣0.5μl

  5.9紙速：10㎜/min

6色譜柱的制備：

      將柱管內(nèi)部洗凈烘干后，在柱管出口端填入少量*，將該端與真空泵連接，然后從另一端裝入已用丙酮洗好并干燥的固定相，并不斷輕輕敲打柱管，要求密度均勻。

在通載氣情況下，在80-100℃條件下穩(wěn)定4小時，然后在100℃穩(wěn)定1-2小時。

7操作步驟

   7.1操作條件的選擇：

   按1.5中規(guī)定的條件選好參數(shù)，待基線穩(wěn)定后，即可進行分析。

   7.2 進標準樣

   進標準樣若干次，取量詞峰高相對偏差不大于1％，求平均值，作為標準值。

   7.3 取樣

   將取樣球膽至少用試樣置換三次，取樣后立即送往化驗室分析。

   7.4 分析試樣：

   把球膽與進樣器相連，將進樣閥切換到取樣位置，平壓，充分置換，將進樣閥切換到進樣位置，紀錄譜峰。

8 分析結(jié)果計算：

   被分析組分的含量按下式計算：

C=K*a*h

式中：K-為組分的校正系數(shù)，為標準樣品中甲醇濃度和標準樣品甲醇峰高的比值；

         a-為衰減；

         h-為試樣峰高。

9 精密度

  不同濃度范圍的精密度

  組分含量％       重復性

    0-1                 0.17

附：自行配制標準氣

1、    用100ml的注射器取100ml空氣，向此注射器中注入3.6μl精甲醇，將注射器放置150-200℃的溫度處，使精甲醇汽化后，充分搖勻，即配成濃度為2％的氣體，用做合成氣標準氣。

2、    用100ml的注射器取100ml空氣，向此注射器中注入0.1μl精甲醇，將注射器放置150-200℃的溫度處，使精甲醇汽化后，充分搖勻，即配成濃度為0.05544％的氣體，用做吹除氣標準氣。

3、    在100 ml的容量瓶中注入0.1 ml精甲醇，加蒸餾水定容為100 ml，搖勻后即配成了濃度為0.0792％的溶液，用作釜底殘液標樣。

4、    在100 ml的容量瓶中注入1 ml精甲醇，加蒸餾水定容為100 ml，搖勻后即配成了濃度為0.785％的溶液，用作高、低沸點餾分標樣。